一、熱重分析儀樣品制備
 

　　樣品選擇與代表性
 

　　選取具有代表性的樣品，避免因樣品不均導(dǎo)致實驗結(jié)果偏差。
 

　　樣品制備過程中需確保無污染、無變質(zhì)，保持其原始物理化學(xué)性質(zhì)。
 

　　樣品量控制
 

　　樣品質(zhì)量通常控制在5-20毫克之間，具體根據(jù)儀器靈敏度和樣品特性調(diào)整。
 

　　樣品量過少可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，過多則影響熱傳導(dǎo)和氣體擴(kuò)散。
 

　　樣品形態(tài)與裝填
 

　　粉末樣品需過200目篩，確保粒徑均勻，減少顆粒大小對測試結(jié)果的影響。
 

　　塊狀或薄膜樣品需切割成薄片或碎粒，均勻分布于坩堝底部。
 

　　樣品應(yīng)填充坩堝約三分之一到四分之一的體積，避免堆積或結(jié)塊。
 

　　坩堝選擇
 

　　根據(jù)樣品特性和實驗溫度選擇合適的坩堝材料，如氧化鋁、鉑、鋁等。
 

　　氧化鋁坩堝適用于大多數(shù)樣品，鉑坩堝導(dǎo)熱性好但可能催化某些反應(yīng)，鋁坩堝適用于低溫實驗。
 

　　二、儀器準(zhǔn)備與檢查
 

　　儀器外觀與連接檢查
 

　　開啟儀器電源，檢查儀器外觀有無損壞，各部件連接是否穩(wěn)固。
 

　　查看氣體管路是否連接正確且無泄漏，確保載氣(如氮氣、氬氣等)氣源壓力正常。
 

　　預(yù)熱與自檢
 

　　首次使用或長時間未使用的儀器需預(yù)熱3小時左右，確保儀器達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
 

　　儀器自檢完成后，方可進(jìn)行后續(xù)操作。
 

　　三、實驗條件設(shè)定
 

　　溫度范圍設(shè)定
 

　　根據(jù)樣品特性設(shè)定起始溫度和終止溫度。例如，分析有機(jī)材料熱分解時，起始溫度可設(shè)為室溫，終止溫度設(shè)至材料分解的溫度以上。
 

　　升溫速率選擇
 

　　常見升溫速率為5-20℃/min。速率過快可能導(dǎo)致樣品反應(yīng)滯后，過慢則實驗耗時久。一般有機(jī)樣品選10℃/min左右。
 

　　氣體流量與氣氛控制
 

　　載氣流量通常設(shè)置在50-100mL/min，影響樣品周圍氣氛環(huán)境。
 

　　根據(jù)實驗需求選擇合適的氣氛，如氮氣、氬氣、空氣、氧氣等。
 

　　四、樣品放置與啟動測試
 

　　樣品放置
 

　　打開儀器爐體，將裝有樣品的坩堝小心放置在樣品托上，確保坩堝在加熱過程中不會傾斜或移動。
 

　　啟動測試
 

　　在儀器操作軟件上點擊“開始”，儀器按設(shè)定參數(shù)升溫并實時記錄樣品質(zhì)量變化。
 

　　測試過程中勿開啟爐體，避免干擾。
 

　　五、數(shù)據(jù)記錄與TG曲線生成
 

　　數(shù)據(jù)記錄
 

　　儀器連續(xù)記錄樣品的質(zhì)量變化，生成質(zhì)量-溫度曲線(TG曲線)。
 

　　記錄關(guān)鍵溫度點和質(zhì)量變化數(shù)據(jù)，注意觀察是否有異常現(xiàn)象。
 

　　TG曲線生成
 

　　測試結(jié)束后，軟件自動生成TG曲線和微商熱重曲線(DTG曲線)。
 

　　TG曲線以溫度(或加熱時間)為橫坐標(biāo)，質(zhì)量為縱坐標(biāo)；DTG曲線以質(zhì)量對溫度(或時間)的一階導(dǎo)數(shù)為縱坐標(biāo)，溫度(或時間)為橫坐標(biāo)。
 

　　六、TG曲線解析
 

　　熱穩(wěn)定性分析
 

　　通過TG曲線外推起始點(TG臺階前水平處作切線與曲線拐點處作切線的相交點)表征材料的熱穩(wěn)定性。起始溫度越高，熱穩(wěn)定性越好。
 

　　分解過程分析
 

　　分析TG曲線上的臺階數(shù)，確定樣品在加熱過程中經(jīng)歷了哪些變化，是分步分解還是一次性分解。
 

　　結(jié)合DTG曲線(峰頂點與TG曲線拐點相對應(yīng)，為失重速率最大值點)進(jìn)一步分析質(zhì)量變化速率。
 

　　組成成分與含量分析
 

　　根據(jù)TG曲線上任意兩點間的質(zhì)量差，計算一個失重(或增重)步驟所導(dǎo)致的樣品的質(zhì)量變化，進(jìn)而確定樣品組成成分與含量。
 

　　對于復(fù)雜樣品，可結(jié)合其他分析技術(shù)(如紅外光譜、X射線衍射)對結(jié)果進(jìn)行解釋。
 

　　殘余質(zhì)量分析
 

　　測量結(jié)束時樣品所殘余的質(zhì)量，確定分解殘留量。
 

　　七、實驗后處理與儀器維護(hù)
 

　　樣品回收與清理
 

　　實驗結(jié)束后，讓樣品自然冷卻至室溫，然后小心回收樣品，以便進(jìn)一步分析或處理。
 

　　清理坩堝和樣品托，避免交叉污染。
 

　　儀器清潔與維護(hù)
 

　　清潔熱重分析儀內(nèi)部，特別是爐膛和傳感器部分。
 

　　定期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)，確保其正常運行和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
 

　　數(shù)據(jù)備份與結(jié)果記錄
 

　　備份實驗數(shù)據(jù)，避免因設(shè)備故障導(dǎo)致數(shù)據(jù)丟失。
 

　　熱重分析儀記錄分析過程和結(jié)果，為后續(xù)研究提供參考。